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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中丙環(huán)唑殘留量的氣相色譜檢測(cè)方法和氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)與確證方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米、蕎麥、綠豆、蘋果、草莓、香蕉、柑橘、韭菜、西蘭花、蘑菇、栒杞子、茶葉、板栗、蜂蜜、豬腎、牛肉、雞肉、魚肉等食品中丙環(huán)唑殘留量的測(cè)定和確證。

2 方法提要

試樣用乙酸乙酯或乙腈提取，經(jīng)C18和石墨化炭黑固相萃取柱凈化，用配備電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀和氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)和確證，外標(biāo)法定量。

3 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。

3.1 乙酸乙酯

3.2 乙腈

3.3 甲醇：液相色譜級(jí)

3.4 氯化鈉。

3.5 無(wú)水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h，置于密閉容器中備用。

3.6 甲醇-水溶液(60+40，體積比)：量取60mL甲醇(3.3)與40mL水混合。

3.7 丙環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Propiconazole，C15H17Cl2N3O2，CAS 編號(hào)：60207-90-7)：純度大于等于99%。

3.8 丙環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的丙環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用乙酸乙酯配制成1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，于0℃~4℃儲(chǔ)存。

3.9 丙環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)工作溶液A：根據(jù)需要用乙酸乙酯將儲(chǔ)備液稀釋配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供氣相色譜測(cè)定，此溶液于0℃~4℃儲(chǔ)存。

3.10 丙環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)工作溶液B：根據(jù)需要用空白基質(zhì)提取液將儲(chǔ)備液稀釋配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定使用，現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.11 C18固相萃取柱：500mg，3mL；使用前分別用5mL甲醇和5mL水預(yù)淋洗柱子，流速1mL/min。

3.12 石墨化炭黑固相萃取柱：250mg，3mL；使用前用5mL甲醇預(yù)淋洗柱子，流速1mL/min。

4 儀器和設(shè)備

4.1 氣相色譜儀：配電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。

4.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配電子轟擊離子源(EⅠ源)。

4.3 組織搗碎機(jī)。

4.4 粉碎機(jī)。

4.5 電子天平：感量分別為0.01mg和0.01g。

4.6 渦旋混合器。

4.7 均質(zhì)器：10000r/min。

4.8 具塞離心管：聚丙烯，50mL。

4.9 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

4.10 氮吹儀。

4.11 離心機(jī)：5000r/min。

4.12 固相萃取裝置。

5 試樣制備與保存

5.1 試樣制備

5.1.1 蘋果、草莓、香蕉、柑橘、枸杞子、韭菜、西蘭花、蘑菇

取代表性樣品約500g，將其可食用部分切碎(不可水洗)，用組織搗碎機(jī)加工成漿狀，混勻，裝入潔凈的容器內(nèi)，密閉并標(biāo)明標(biāo)記。

5.1.2 大米、蕎麥、綠豆、茶葉、板栗

取代表性樣品約500g，用粉碎機(jī)粉碎并通過(guò)2.0mm圓孔篩，混勻，裝入潔凈的容器內(nèi)，密閉并標(biāo)明標(biāo)記。

5.1.3 豬腎、牛肉、雞肉、魚肉

取代表性樣品約500g將其可食用部分切碎后，用組織搗碎杋充分搗碎，混勻，裝人潔凈的容器內(nèi)，密閉并標(biāo)明標(biāo)記。

5.1.4 蜂蜜

取代表性樣品約500g，對(duì)無(wú)結(jié)晶蜂蜜樣品將其攪拌均勺；對(duì)有結(jié)晶析岀的蜂蜜樣品，在密閉情況下，將樣品瓶置于不超過(guò)60℃的水浴中溫?zé)?，振蕩，待樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫。在融化時(shí)應(yīng)注意防止水分揮發(fā)。裝入潔凈的容器內(nèi)，密閉并標(biāo)明標(biāo)記。

5.2 試樣保存

大米、蕎麥、綠豆、茶葉、板栗、蜂蜜等試樣于θ℃~4℃保存；蘋果、草莓、香蕉、柑橘、韭菜、西蘭花、蘑菇、枸杞子、豬腎、牛肉、雞肉、魚肉等試樣于-18℃以下冷凍保存。

在制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

6 測(cè)定步驟

6.1 提取

6.1.1 大米、蕎麥、綠豆、板栗、豬腎、牛肉、雞肉、魚肉

稱取5g試樣(*至.01g)于50mL離心管中，加入10g無(wú)水硫酸鈉，20mL乙酸乙酯l0000r/min均質(zhì)提取2min，3000r/min離心l0min，上清液倒入濃縮瓶中。殘?jiān)儆?×20mL乙酸乙酯重復(fù)提取兩次，合并提取液于濃縮瓶中，于45℃濃縮至近干，加5mL甲醇水溶液溶解殘?jiān)?，待凈化?/p>

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