GB5009.223-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶(hù)需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5009.223-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類(lèi)以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類(lèi)以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測(cè)定。

2.原理

試樣加D5-氨基甲酸乙酯內(nèi)標(biāo)后,經(jīng)過(guò)堿性硅藻土固相萃取柱凈化、洗脫,洗脫液濃縮后,用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。

3.試劑和材料

注:除非另有說(shuō)明,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4)。

3.1.2 氯化鈉(NaCl)。

3.1.3 正己烷(C6H14):色譜純。

3.1.4 乙酸乙酯(C4H8O2):色譜純。

3.1.5 乙醚(C4H10O):色譜純。

3.1.6 甲醇(CH4O):色譜純。

3.1.7 堿性硅藻土固相萃取柱:填料4000mg、柱容量12mL。

3.2 試劑配制

3.2.1 無(wú)水硫酸鈉:450℃烘烤4h,冷卻后貯存于干燥器中備用。

3.2.2 5%乙酸乙酯-乙醚溶液:取5mL乙酸乙酯,用乙醚稀釋到100mL,混勻待用。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

3.3.1 氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品(C3H7O2N,CAS:51-79-6):純度大于99.0%。

3.3.2 D5-氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品(C3H2D5NO2,CAS:73962-07-9):純度大于98.0%。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1 D5-氨基甲酸乙酯儲(chǔ)備液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱(chēng)取0.01g(*到0.0001g）D5-氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解、定容至10mL,4℃以下保存。

3.4.2 D5-氨基甲酸乙酯使用液(2.00μg/mL):準(zhǔn)確吸取D5-氨基甲酸乙酯儲(chǔ)備液(1.00mg/mL)0.10mL,用甲醇定容至50mL,4℃以下保存。

3.4.3 氨基甲酸乙酯儲(chǔ)備液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱(chēng)取0.05g(*到0.0001g)氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解、定容至50mL,4℃以下保存,保存期3個(gè)月。

3.4.4 氨基甲酸乙酯中間液(10.0μg/mL):準(zhǔn)確吸取氨基甲酸乙酯儲(chǔ)備液(1.00mg/mL)1.00mL,用甲醇定容至100mL,4℃以下保存,保存期1個(gè)月。

3.4.5 氨基甲酸乙酯中間液(0.50μg/mL):準(zhǔn)確吸取氨基甲酸乙酯中間液(10.0μg/mL)5.00mL,用甲醇定容至100mL,現(xiàn)配現(xiàn)用。

3.4.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)工作溶液:分別準(zhǔn)確吸取氨基甲酸乙酯中間液(0.50μg/mL)20.0μL、50.0μL、100.0μL、200.0μL、400.0μL和氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0μg/mL)40.0μL、100.0μL于7個(gè)1mL容量瓶中,各加2.00μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液100μL,用甲醇定容至刻度,得到10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、1000ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)工作溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。

4.儀器和設(shè)備

4.1 氣相色譜-質(zhì)譜儀,帶電子轟擊源(EI）源。

4.2 渦旋混勻器。

4.3 氮吹儀。

4.4 固相萃取裝置,配真空泵。

4.5 超聲波清洗機(jī)。

4.6 馬弗爐。

4.7 天平:感量為0.1mg和1mg。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

樣品搖勻,稱(chēng)取2g(*至0.001g)樣品(啤酒超聲5min脫氣后稱(chēng)量),加100.0μL、2.00μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液、氯化鈉0.3g(若為醬油不加氯化鈉),超聲溶解、混勻后,加樣到堿性硅藻土固相萃取柱上,在真空條件下,將樣品溶液緩慢滲亼萃取柱中,并靜置10min。經(jīng)10mL正已烷淋洗后,用10mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以約lmL/min流速進(jìn)行洗脫,洗脫液經(jīng)裝有2g無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后,收集于10mL刻度試管中,室溫下用氮?dú)饩従彺抵良s0.5mL,用甲醇定容至1.00mL制成測(cè)定液,供GC/MS分析。

5.2 儀器參考條件

氣相色譜-質(zhì)譜儀分析參考條件:

--毛細(xì)管色譜柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚)或相當(dāng)色譜柱;

--進(jìn)樣口溫度:220℃；

--柱溫:初溫50℃,保持1min,然后以8℃/min升至180℃,程序運(yùn)行完成后,240℃后運(yùn)行5min；

--載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1mL/min;

--電離模式:電子轟擊源(EI),能量為70eV;

--四級(jí)桿溫度:150℃;

--離子源溫度:230℃;

…………

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