GB/T10574.1-2003錫鉛焊料化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T10574.1-2003錫鉛焊料化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本部分規(guī)定了錫鉛焊料中錫含量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中錫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.40%～97.00%。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 4103.1-2000 鉛及鉛合金化學(xué)分析方法 錫量的測(cè)定

3.方法提要

試料用硫酸和硫酸氫鉀分解。在鹽酸溶液中,用鐵粉和鋁粒將四價(jià)錫還原為二價(jià)錫。以淀粉作指示劑,用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液呈淺藍(lán)色為終點(diǎn)。

4.試劑

4.1 還原鐵粉。

4.2 鋁粒(>99.5%)。

4.3 硫酸氫鉀。

4.4 氯化鈉。

4.5 硫酸(ρ1.84g/mL)。

4.6 鹽酸(1+1)。

4.7 錫標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.5000g金屬錫(99.99%),置于250mL燒杯中,加入60mL鹽酸(ρ1.19g/mL),加熱使其完全溶解,冷卻至室溫,用鹽酸(1+9)將溶液移入500mL容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg錫。

4.8 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:

4.8.1 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/6KIO3)=0.01mol/L]

4.8.1.1 配制:稱取0.36g碘酸鉀、9g碘化鉀、0.3g氫氧化鈉,置于500mL燒杯中,加入200mL水,加熱至完全溶解,用玻璃棉將溶液過(guò)濾于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

4.8.1.2 標(biāo)定:移取3份25.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于300mL錐形瓶中。同時(shí)用另一盛有20mL水的300mL錐形瓶做空白試驗(yàn),以下按6.3.1.3～6.3.1.5條進(jìn)行標(biāo)定。

按式(1)計(jì)算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度:

式中:

c——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

co——錫標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);

V1——移取錫標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

V2——標(biāo)定時(shí),滴定錫標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標(biāo)定時(shí),滴定空白試液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

59.34——錫的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。

平行標(biāo)定3份,其*差值不大于4×10負(fù)5次方mol/L時(shí),取其平均值,否則重新標(biāo)定。

4.8.2 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/6KIO3)=0.05mol/L]

4.8.2.1 配制;稱取1.81g碘酸鉀、9g碘化鉀、0.3g氫氧化鈉,置于500mL燒杯中,加入200mL水,加熱至完全溶解,用玻璃棉將溶液過(guò)濾于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

4.8.2.2 標(biāo)定:稱取3份0.1000g金屬錫(99.99%)置于300mL錐形瓶中。隨同做空白試驗(yàn)。以下按6.3.1.2～6.3.1.5條進(jìn)行標(biāo)定。

按式(2)計(jì)算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度:

式中:

m——稱取金屬錫的質(zhì)量,單位為克(g);

c、V2、V0、59.34代表的意義與式(1)同。

平行標(biāo)定3份,其*差值不大于8×10負(fù)5次方mol/L時(shí),取其平均值,否則重新標(biāo)定。

4.9 淀粉溶液(5g/L)。

4.9.1 稱取2.5g可溶性淀粉,置于50mL燒杯中,稱取1g氫氧化鈉置于盛有約50mL蒸餾水的300mL燒杯中,搖動(dòng)溶解后,立即用少量水將可溶性淀粉移入氫氧化鈉溶液中,搖動(dòng)至試液清亮,用水稀釋至500mL,混勻。

4.9.2 取50mL淀粉溶液(4.9.1),置于250mL燒杯中,加入3g碘化鉀,搖動(dòng)至溶解。

5.還原裝置示意圖(見(jiàn)圖1)

6.分析步驟

6.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

…………

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