GB/T10574.6-2003錫鉛焊料化學分析方法銅量的測定內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T10574.6-2003錫鉛焊料化學分析方法銅量的測定標準內容。

1.范圍

本部分規定了錫鉛焊料中銅量的測定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中銅含量的測定。測定范圍(質量分數):0.0005%～0.25%。

2.方法提要

試料以鹽酸、稀硝酸分解,用鹽酸沉淀分離大部分鉛,當50mL溶液中含銻量大于25mg時,加入約1g酒石酸絡合,在鹽酸硝酸介質中,于原子吸收光譜儀波長324.7nm處測量其吸光度。

當銅含量(質量分數)在0.0005%～0.0030%時,經鹽酸沉淀除去大部分鉛后,在少量硫酸存在下,以鹽酸-氫溴酸揮發除去大部分錫,在鹽酸介質中進行測定。

3.試劑

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL),優級純。

3.2 硝酸(ρ1.42g/mL),優級純。

3.3 氫溴酸(ρ1.48g/mL),優級純。

3.4 鹽酸氫溴酸:用鹽酸(3.1)與氫溴酸(3.3)等體積混合。

3.5 鹽酸(1+1)。

3.6 鹽酸(2+98)。

3.7 硝酸(1+1)。

3.8 硝酸(2+3)。

3.9 硫酸(1+1)。

3.10 酒石酸溶液(300g/L)。

3.11 銅標準貯存溶液:稱取0.5000g金屬銅(≥99.99%),置于150mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.5),蓋上表皿,微熱溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含500μg銅。

3.12 銅標準溶液:移取20.00mL銅標準貯存溶液置于1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg銅。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附銅空心陰*燈。

在儀器工作條件下,凡能達到下列指標的原子吸收光譜儀均可使用。

靈敏度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中,銅的特征濃度應不大于0.018μg/mL。

精密度:用*高濃度的標準溶液測量11次吸光度,其標準偏差應不超過其平均吸光度的1.50%,用*低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量11次吸光度,其標準偏差應不超過*高濃度標準溶液平均吸光度的0.50%。

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成5段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比應不小于0.90。

儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

獨立地進行兩次測定,取其平均值。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于150mL燒杯中,加入0.1mL～1.0mL鹽酸(3.1),20mL硝酸(3.8),蓋上表皿,低溫溶解完全后,取下冷卻至室溫,加入3mL鹽酸(3.1),加熱煮沸并保持微沸1min～2min,取下冷卻,移人50mL容量瓶中,用鹽酸(3.6)稀釋至刻度,混勻,放置15min,干過濾。

注:如試料中銻量大于25mg,則在分解試樣的同時加入4mL酒石酸溶液。

1) 視樣品含錫量每100mg錫加人0.1mL鹽酸。

5.3.1.1 銅含量(質量分數)為0.0005%～0.0030%的試料。

5.3.1.1.1 移取25mL濾液于100mL燒杯中,沿杯壁加入2mL硫酸(3.9),低溫蒸至剛冒白煙,取下冷卻,沿杯壁加入5mL鹽酸氫溴酸,低溫蒸至冒白煙,冷卻,并重復此操作1次～2次以揮發除去大部分錫。

5.3.1.1.2 加入4mL鹽酸(3.5),微熱溶解,取下冷卻,移入25mL容量瓶中,并用鹽酸(3.6)稀釋至刻度,混勻。以下按5.3.2條進行操作。

5.3.1.2 銅含量(質量分數)>0.0030%～0.050%的試料。以下按5.3.2條進行操作。

5.3.1.3 銅含量(質量分數)>0.050%～0.25%的試料。移取5mL濾液置于50mL容量瓶中,加入10mL鹽酸(3.5),以水稀釋至刻度,混勻。以下按5.3.2條進行操作。

5.3.2 于原子吸收光譜儀波長324.7nm處,用空氣-乙炔火焰,以水調零,與測量標準溶液系列的同時,測量試液中銅的吸光度,所得吸光度減去空白試驗溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的銅濃度。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4,00,5.00,6.00,7.00mL銅標準溶液,分別置于一組50mL容量瓶中,加入10mL鹽酸(3.5),用水稀釋至刻度,混勻。

5.4.2 與試料測定相同條件下測量系列標準溶液的吸光度,減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以銅的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6.分析結果的表述

按式(1)計算銅的質量分數：

…………

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