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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用重量法測(cè)定金合金首飾中金含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定金含量700.0%～999.5%的金合金首飾及制品。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于測(cè)定含有鉑、鈀、銠等貴金屬元素的金合金制品。

2.方法原理

王水溶解合金樣品，將單質(zhì)狀態(tài)的金屬轉(zhuǎn)化為化合態(tài)金屬，在酸性條件下，用水合肼將化合態(tài)的金還原成單質(zhì)金，通過(guò)稱(chēng)量計(jì)算樣品的金含量。反應(yīng)式如下：

3.試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑盒二級(jí)蒸餾水。

3.1 鹽酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%～38%，ρ=1.19g/mL。

3.2 硝酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%，ρ=1.40g/mL。

3.3 王水，硝酸(3.2)+鹽酸(3.1)=1+3。

3.4 硝酸，(1+5)。

3.5 水合肼。

4.儀器設(shè)備

4.1 分析天平,感量0.1mg。

4.2 電熱板。

4.3 真空泵。

4.4 金屬壓片機(jī)。

4.5 馬弗爐。

4.6 定量濾紙。

4.7 精密pH試紙：pH4.0～7.0。

4.8 布氏漏斗：100mL,250mL。

4.9 抽濾瓶：250mL，500mL。

4.10 燒杯：250mL，500mL。

4.11 干燥器。

4.12 瓷坩堝:25mL。

5.分析步驟

5.1 樣品預(yù)處理

樣品可以是金首飾,也可以是塊狀或絲狀合金原料。在確認(rèn)樣品不含鉑、鈀、銠等貴金屬元素的情況下,方能進(jìn)行以下測(cè)量。鑲嵌的金首飾應(yīng)把全部非金屬部分去掉,方能測(cè)量。

每個(gè)樣品的質(zhì)量不宜小于2g。若達(dá)不到,至少樣品不低于1g,再用一個(gè)質(zhì)量m0(不小于1g)的已知含金量ω0的金標(biāo)樣組合測(cè)量。樣品在測(cè)量前應(yīng)壓成薄片或易于溶解的形狀,清洗干凈并烘于冷卻備用。

5.2 分析步驟

5.2.1 選取2個(gè)～3個(gè)平行樣品,用分析天平(4.1)進(jìn)行稱(chēng)量,試樣質(zhì)量m1,*至0.1mg。

5.2.2 將樣品放入燒杯(4.10)中,加入100mL王水(3.3),放在電熱板(4.2)上加熱,待樣品完全溶解后,滴入鹽酸(3.1)5mL蒸至沒(méi)有黃煙冒出,如此反復(fù)3次～5次以趕盡硝酸,從電熱板上取下,靜置冷卻。

5.2.3 將除去硝酸的試樣加入34倍的二級(jí)水稀釋,用布氏漏斗(4.8)真空過(guò)濾,用二級(jí)水洗凈漏斗,過(guò)濾的清液,轉(zhuǎn)人燒杯,用少量的二級(jí)水沖洗抽濾瓶(4.9)2次～3次,溶液與樣品溶液合并,用精密pH試紙(4.7)測(cè)試溶液,pH值4.5～5.5左右,將試紙上的溶液用少量的二級(jí)水沖回樣品溶液。

5.2.4 不斷攪拌下滴入水合肼(3.5),將化合態(tài)的金還原為單質(zhì)金沉淀出來(lái)。水合肼的用量視金含量而定,約30mL左右。沉淀完全后,過(guò)濾沉淀,用二級(jí)水洗凈沉淀后轉(zhuǎn)至燒杯中,加入硝酸(3.4)50mL,加熱煮沸10min。取下靜置冷卻酸液倒出,二級(jí)水洗凈沉淀,過(guò)濾,轉(zhuǎn)人瓷坩堝(4.12),電熱板上烘干后,放入1100℃馬弗爐(4.5)灼燒10min,取出后稍冷卻,放入干燥器。

5.2.5 將完全冷卻的試樣進(jìn)行稱(chēng)量,取二次稱(chēng)量的算術(shù)平均值為試樣分金后的質(zhì)量m2。

6.結(jié)果計(jì)算

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